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    技術文章

    食品添加劑鉛砷含量測定前處理

    技術文章

    食品及食品添加劑中砷、鉛測定 氫化物原子吸收  前處理方案

     

    儀器設備:氫化物發生器 原子吸收主機

    輔助設備:電熱板或電爐  馬弗爐  千分之一天平

    玻璃器皿:三角燒瓶100ml  容量瓶50ml  100ml 塑料瓶 50 100 200 250 ml

          移液管1 2 5 10 ml 燒杯

    試劑:

    1、  硝酸 優級

    2、  硫酸 優級

    3、  高氯酸 分析

    4、  硫脲 分析

    5、  碘化鉀 分析

    6、  硼氫化鉀 優級

    7、  氫氧化鈉 優級

    8、  鹽酸 優級

     

    實驗室應配備通風設備,分析化驗人員至少1名

     

    樣品消解:固體試樣稱樣1~2.5 g,液體試樣稱樣5~10 g(或mL)(至0.01 g),置于50~100 mL錐形瓶中,同時做兩份試劑空白。加硝酸20 mL,高氯酸4 mL,硫酸1.25 mL,搖勻后放置到第二天。置于電熱板上加熱消解。若消解液處理至1 mL左右時仍有未分解物質或色澤變深,取下放冷,補加硝酸5~10 mL,再消解至2 mL左右觀察,如此反復兩三次,注意避免炭化。繼續加熱至消解*后,再持續蒸發至高氯酸的白煙散盡,硫酸的白煙開始冒出。冷卻,加水25 mL,再蒸發至冒硫酸白煙。冷卻,用水將內溶物轉入100 mL容量瓶中,加入硫脲溶液6-10mL,用水定容至刻度并混勻,室溫放置2小時或水浴加熱20分鐘后備測。

     

    二:砷

    1、載液:1%鹽酸(硝酸)

    2、還原劑:1.5% KBH4+0.3%NaOH

    3、硫脲溶液:5%硫脲+10%KI

    41+5鹽酸(1+7硝酸)

    5、標準溶液:分別取標準溶液(母液1000ng/ml)0.0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 ml于100ml容量瓶中(相當于含砷0, 5,10,15,20ng/ml 的標準系列),分別加6~10ml硫脲溶液。再加入1+5鹽酸50ml。用水定容到100ml。室溫下2個小時以上。或用水浴加熱20分鐘。空白、樣品與標準系列同樣配制。

    6、樣品的配制:與標準樣品同樣配制

    7、條件參數:

    狹縫寬度:0.4

    元素燈:As高性能空心陰極燈

    燈電流:8.0 +8.6

    波長:根據常量范圍可以選擇193.7nm

    原子化溫度:900~950度。 (920)

    氮氣流量:150~400ml/min(360ml) 氣體為高純氮氣

    補氣管開

     

     

     

     

    摘  要  在原子吸收光譜儀上配置氫化物發生器,然后用其測定食品中的砷含量。主要是通過氫化物裝置,將食品中的砷元素轉化成揮發性氫化物,提高砷原子化效率,從而提高原子吸收光譜儀檢測砷含量的靈敏度,拓寬檢測的線性范圍,解決筆者所在單位在未配置原子熒光光度計的情況下,利用原子吸收光譜儀就能檢測食品中砷含量的問題。
        關鍵詞   氫化物發生裝置   原子吸收光譜儀  砷

    目前檢測砷含量采用的是GB/T5009.11-2014第3法氫化物原子熒光光度法。筆者所在單位沒有原子熒光光度計,只有一臺原子吸收光譜儀,此前一直用原子吸收光譜儀測砷。由于砷原子化低,所以利用原子吸收光譜儀測砷靈敏度低,線性范圍窄,達不到檢驗要求。如果采用GB/T5009.11-2014第1法:銀鹽法,操作比較麻煩,不適于大批量樣品的檢測,并且銀鹽法測砷誤差大,不利于公正檢測。為了解決以上問題,,在原子吸收光譜儀上配置了一臺氫化物發生器,從而達到利用原子吸收光譜儀測砷的目的。大量的實驗證明,只要找到原子吸收光譜儀配置氫化物發生器測砷的*條件,用原子吸收光譜儀配置氫化物發生器測砷的效果與GB/T5009.11-2014*法一致,回收率為100.7%~103.6%。
        1.實驗原理
        原子吸收光譜儀測砷含量,主要是利用特定的砷光源,通過待測砷元素原子蒸氣,被待測砷元素的原子蒸氣吸收,然后根據其減弱程度來測定,但對于砷元素,如果采用液體進樣原子化,無論采用火焰原子化法或石墨爐原子化法均不能得到好的靈敏度,如果在原子吸收光譜儀上配置氫化物發生器,將砷在一定酸度下轉化成揮發性的氫化物,然后原子化進行測定,檢測靈敏度可提高。
        2.實驗部分
        2.1儀器:原子吸收光譜儀;上地-01型氫化物發生裝置
        2.2試劑:
        2.2.1 氫氧化鈉:優級純
        2.2.2 載液:1%鹽酸
        2.2.3 硝酸高氯酸消解液:1+4
        2.2.4 濃鹽酸:優級
        2.2.5 抗壞血酸:分析純
        2.2.6 碘化鉀:分析純
        2.2.7 砷標準儲備液(含1.00mg/mL):稱取0.6600g經105℃干燥2h的As2O3,溶解于5mL20%氫氧化鈉溶液中。用酚酞作指示劑,以1mol/L硫酸溶液中和到中性后,再加入15mol/L硫酸溶液,加水定容至500mL。
        2.2.8 砷標準溶液(含砷10.0μg/mL):吸取砷標準溶液10.00mL,置于1000mL容量瓶中加純水定容混勻即可。
        2.2.9 砷標準使用液(含砷100μg/L):吸取砷標準溶液5.00mL,稀釋定容至500mL,得到100μg/L砷標準使用液。
        2.2.10 硼氫化鉀溶液(1.5%):稱取0.20gNaOH用少量水溶解,再加入1.50g硼氫化鉀,溶解后稀釋至100mL。
        2.3 操作條件
        原子化溫度:900℃;波長:193.7nm;燈電流:8mA;狹縫:0.4nm;積分時間:3s;時間常數2。
        2.4 分析步驟
        2.4.1樣品消解:液體試樣稱樣5~10g(至小數點后第二位),置入100mL高筒燒杯中,加入10.0mL硝酸高氯酸(4+1)消解液,搖勻后放置到第二天。置于電爐上加熱至有物質分解或色澤加深,補加消解液10.0mL繼續消化,如此反復兩三次至消化*,消化液澄清(帶黃綠色或無色)有高氯酸白煙冒出,冷卻至室溫,同時作試劑空白。
        2.4.2 樣品測試液的制備:稱取0.20gKI和0.10g抗壞血酸,加到50mL容量瓶中,加入5.00mL濃鹽酸,將消化后的樣品及空白試樣轉移到容量瓶中,待KI和抗壞血酸溶解后定容,放置1h后(室溫)備測。
        2.4.3 標準系列制備:取50mL容量瓶4個,稱取0.20gKI和0.10抗壞血酸,加到容量瓶中,吸取100μg/L砷標準使用液0.00;2.50;5.00;7.50mL分別加入到容量瓶中,加適量的水,待KI和抗壞血酸溶解后定容,放置1h(室溫),則得到0.00;5.00;10.00;15.00μg/L標準系列,備測。
        2.5 測定
        2.5.1 抽取食醋進行檢測:載氣為高純N2,150mL/分,KBH4溶液濃度為1.5%,載液為1%HCl。
        2.5.2 加標實驗:將2.5.1中的食醋樣本和加標的食醋樣本在102℃條件下干燥2h 至接近干燥,然后再加入混酸消解液,前加標樣在稱量樣品后直接吸取5.00 mL100μg/L砷標準使用液加入到樣品中;后加標樣在消解后轉移到容量瓶中時加入,加入量為5.00mL100μg/L砷標準使用液,按2.5.1方法進行檢測。
        2.5.3 計算公式:P=50×(C1-C2)/1000×m
        式中:P——試樣的砷含量,(mg/Kg)
        C1——試樣被測液的濃度(μg/L)
        C2——試劑空白液的濃度(μg/L)
        m——試樣質量(g)
        2.6 結果
        (1)食醋中砷含量     濃度(μg/L)

    檢測次數

    結果

    檢測次數

    結果

    1

    2.1565

    6

    2.1966

    2

    2.1733

    7

    2.1889

    3

    2.1446

    8

    2.1886

    4

    2.1714

    9

    2.1818

    5

    2.1618

    10

    2.1416

    (2)前加標實驗結果

    檢測次數

    結果

    檢測次數

    結果

    1

    12.3167

    6

    12.1976

    2

    12.1756

    7

    12.3018

    3

    12.2949

    8

    12.3006

    4

    12.2933

    9

    12.1786

    5

    12.2340

    10

    12.1745


    (3)后加標實驗結果

    檢測次數

    結果

    檢測次數

    結果

    1

    12.5767

    6

    12.4501

    2

    12.6614

    7

    12.5259

    3

    12.4198

    8

    12.5608

    4

    12.5258

    9

    12.6159

    5

    12.5968

    10

    12.4194

    -


        試劑空白平均濃度為0.3441μg/L
        (1)食醋砷含量平均濃度為2.1709μg/L
        (2)前加標砷含量平均濃度為12.2422μg/L
        (3)后加標砷含量平均濃度為12.5353μg/L
        計算回收率
        (1)前加樣回收率:
        [(12.2422×50—2.1709×500/5.00×100]×100=100.7%
        (2)后加樣回收率:
        [(12.5353×50—2.1709×50)/5.00×100]×100=103.6%
        2.7 討論
        2.7.1 從實驗結果看,利用原子吸收光譜儀配置氫化物發生器檢測食品中砷含量,其數據穩定性好,再現性較強,其加標回收率高,達到了食品中砷含量加標實驗回收率為90%~110%的要求。
        2.7.2 實驗數據說明,將食品中的砷通過氫化物裝置轉化成揮發性的氫化物,其解離能低,極易原子化,效率高,使原子吸收光譜法測砷的靈敏度提高到1~3個數量級,并能避免基體的干擾,選擇性*,滿足GB/T5009.11—2014*法檢測食品中砷含量的準確度要求。

     

     

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