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    技術(shù)文章

    氣相色譜法檢測食用油溶劑殘留

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    氣相色譜法檢測食用油溶劑殘留

    本方法用毛細管色譜柱、氣相色譜儀檢測,氮氣為載氣,FID檢測器,依據(jù)GB/T 5009.37—1996方法并作改動、調(diào)整,使準(zhǔn)確度提高,檢出值可到1ppm,且重復(fù)性好,能為食用油產(chǎn)品準(zhǔn)確定級提供有效、準(zhǔn)確的結(jié)果。
    關(guān)鍵詞:氣相色譜儀 食用油  溶劑殘留   檢測
    為了提高產(chǎn)品的檢測、控制能力,配合國家對五種食用油新標(biāo)準(zhǔn)的制定和落實,更準(zhǔn)確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結(jié)果,正確分級。
    實驗
    試劑:N-N-二甲基乙酰胺(DMA 
              
    六號溶劑油     
    使用儀器:GC-2001
    檢測器:FID
    色譜柱:VB-530m×0.32×0.5um
    色譜條件:
    進樣器溫度:250
    流速:2.5ml/min       檢測器溫度:280
    柱溫箱溫度:851min20/min 130(2min)

    2
    、試劑:
          N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中,在50攝氏度放置30分鐘,取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。
      3、六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A,瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為BM5),用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)通過塞注入瓶中,混勻,準(zhǔn)確稱量為C。用下式計算六號溶劑的濃度:X7=M5-M6/M6-M7/0.935×1000
       4
    、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
        取預(yù)先在氣相色譜儀測試無溶劑的成品油(新機榨毛油),分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中,密塞。通過塞子注入六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)液020ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中,平衡30分鐘,分別取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)扣除空白后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
       5、 測定
        稱取25克食用油樣,密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜,記錄組分測量峰高,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,求出液上六號溶劑的含量。
       6、計算
       六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量


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    關(guān)鍵詞:氣相色譜儀、原子吸收分光光度計、液相色譜儀 、原子熒光

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