火焰原子吸收光度法連續(xù)測定電鍍污水中的鋅和銅

　　摘要：以鋅空心陰極燈作為光源，用火焰原子吸收光度法連續(xù)測定電鍍污水中的鋅和銅，測定鋅和 銅的精密度（RSD)均<2.52%，加標(biāo)回收率均在95. 6% ~ 104%。對用鋅空心陰極燈和銅空心陰極燈分 別測定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限，和實(shí)際水樣進(jìn)行了比較，發(fā)現(xiàn)兩者的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率極為一致，相關(guān)系數(shù)均 較好，檢出限均小于標(biāo)準(zhǔn)方法0.05mg/L的要求，實(shí)際水樣測定的相對誤差<3.45%。

　　關(guān)鍵詞：鋅空心陰極燈；火焰原子吸收光度法；電鍍污水；鋅；銅

　　在對電鍍污水的分析中，往往要同時(shí)測定鋅和 銅。因原子吸收光度法具有操作簡單、分析快速、 抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，成為測定鋅和銅的國家標(biāo)準(zhǔn) 分析方法°3。在火焰原子吸收光度分析中，所使 用的光源多為單元素空心陰極燈。因此在測定多種 元素時(shí)，就需頻繁更換不同的空心陰極燈。而在更 換新的空心陰極燈后，需要對燈的波長、燈電流、 光譜寬度、負(fù)高壓和燈的位置重新調(diào)整，而且空心 陰極燈必須預(yù)熱至少20min后待燈的發(fā)光強(qiáng)度穩(wěn)定 后才能重新測定樣品。因此操作較麻煩，費(fèi)時(shí)費(fèi) 力。由于鋅空心陰極燈的陰極多以鋅銅合金制 成0，用能量zui大值校準(zhǔn)波長的方法對鋅燈掃描， 發(fā)現(xiàn)不僅在213. 9nm處有鋅的共振線，且在 324. 8nm處有銅的共振線，并有足夠的發(fā)射強(qiáng)度。 因此鋅燈不僅發(fā)射鋅的譜線，同時(shí)也發(fā)射銅的譜 線。據(jù)此筆者用鋅空心陰極燈在測定污水中的鋅 后，把波長調(diào)到324. 8nm后，接著測定污水中的 銅，省時(shí)省力，提高了工作效率。同時(shí)對用鋅燈和 銅燈分別測定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線及其檢出限和實(shí)際電鍍污 水樣品進(jìn)行了比較。

　　1試驗(yàn)

　　1.1主要儀器與試劑

　　原子吸收分光光度計(jì)、鋅空心陰極燈、銅空心陰 極燈。

　　鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L)、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(500mg/ L)：均為國家環(huán)保總局標(biāo)樣研究所購得。

　　硝酸：GR。

　　1.2儀器工作條件（表1)

　　表1鋅、銅測定的儀器工作條件

　　1.3試驗(yàn)方法 1.3.1樣品的預(yù)處理

　　電鍍污水樣品如渾濁、有沉淀，需要進(jìn)行預(yù)處 理。將污水樣搖勻后，取100ml放入200ml燒杯 中，加入5ml硝酸，在電熱板上低溫加熱消解，待 沉淀溶解、水樣清澈透明后停止加熱，冷卻后定容 至100ml,搖勻后上機(jī)分析。

　　1.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和樣品中鋅、銅的測定 打開儀器，裝上鋅空心陰極燈，按表1儀器 工作條件調(diào)試好儀器，預(yù)熱鋅燈20min后，測 定鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線和污水中鋅含量，然后把鋅燈的 分析線調(diào)到324. 8nm處，測定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線和污 水中的銅含量。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1鋅空心陰極燈連續(xù)測定電鍍污水中鋅、銅的 精密度試驗(yàn)

　　用鋅空心陰極燈對樣品編號為SFR148的電 鍍污水中的鋅、銅進(jìn)行4次平行測定（見表2),

　　結(jié)果表明，測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD)

　　<2. 52%。

　　2.2鋅空心陰極燈連續(xù)測定電鍍污水中鋅、銅的 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

　　用鋅空心陰極燈對樣品編號為SFR148的電鍍 污水的鋅、銅進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)（測定鋅時(shí)樣 品稀釋5倍）（表3),結(jié)果表明，加標(biāo)回收率范圍

　　在 95. 6% ~ 104%
表3鋅燈測定電鍍污水中鋅、銅的加標(biāo)回收率試驗(yàn)4%。

　　2. 3鋅燈和銅燈分別測定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線及其檢出限 的比較

　　用鋅燈和銅燈分別測定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線，對銅的空 白溶液平行測定20次，記錄其吸光度，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差S,以3S除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率R計(jì)算檢出限，結(jié)果 見表4,兩者標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率非常接近，相關(guān)系數(shù) 均較好，檢出限均小于標(biāo)準(zhǔn)方法0. 05mg/L的要求。

　　表4鋅燈、銅燈測定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

　　
2.4鋅燈和銅燈分別測定電鍍污水樣品的比較 用鋅燈和銅燈分別對編號為SFR163、 SFR175、SFR188、SFR202的電鍍污水中的銅進(jìn)行 測定（表5),兩者的相對誤差<3.45%。
表5鋅燈、銅燈測定電鍍污水中銅的結(jié)果比較

3結(jié)論

　　以鋅空心陰極燈作為光源，用火焰原子吸收 光度法測定完電鍍污水中的鋅后，把波長調(diào)節(jié)到銅 的共振線，接著測定污水中的銅。測定鋅和銅的精

　　密度（RSD) <2.52% ,加標(biāo)回收率在95. 6% ~104%。用鋅燈和銅燈分別測定銅標(biāo)準(zhǔn)系列及其檢 出限和多個(gè)電鍍污水中的銅，發(fā)現(xiàn)兩者的標(biāo)準(zhǔn)曲線 的斜率非常一致，相關(guān)系數(shù)均較好，檢出限均小于 標(biāo)準(zhǔn)法0. 05mg/L的要求，實(shí)際水樣測定的相對誤 差<3.45%。因此用鋅燈連續(xù)測定電鍍污水中的 鋅、銅是可行的，避免了頻繁更換空心陰極燈，省 時(shí)省力，提高了工作效率。