原子熒光光譜法測(cè)定食品中的硒

本文的標(biāo)準(zhǔn)符合：GB5009.76-2014版的要求

食品中的硒的測(cè)定方法：氫化物原子熒光光譜法。

    測(cè)定所需儀器：雙道原子熒光光譜儀；電熱板；自動(dòng)控溫消化爐。

儀器參考條件：

    負(fù)高壓：340V；燈電流：100mA；原子化溫度：800℃；爐高：8mm；載氣流速：500ml/min；屏蔽氣流速：1000ml/min；測(cè)量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；延遲時(shí)間：1s；讀數(shù)時(shí)間：15s；加液時(shí)間：8s；進(jìn)樣體積：2mL。

測(cè)定步驟：

1 樣品處理及消化

    a 糧食。樣品用水洗3次，60℃烘干，用不銹鋼磨粉碎，貯于塑料瓶?jī)?nèi)，備用。

    b 蔬菜及其他植物性食物。取可食用部分用水洗凈后用紗布吸去水滴，打成勻漿后備用

    c 稱取0.5~2.0g樣品于150mL高筒燒杯中，加入10.0mL混合酸及幾粒玻璃珠，蓋上表面皿冷消化至第二天。次日于電熱板上加熱，并及時(shí)補(bǔ)加混酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o(wú)色并伴有白煙時(shí)，再繼續(xù)加熱至剩余體積2mL左右，切不可蒸干。冷卻，再加5mL鹽酸繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o(wú)色并伴有白煙出現(xiàn)，已*將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。冷卻，轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

    d 吸取10mL樣品消化液于15mL離心管中，加濃鹽酸2mL、鐵氰*化jia溶液1mL，混勻待測(cè)。

2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    分別取0.00mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.40 mL、0.50 mL標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液于15mL的離心管中，用去離子水定容至10mL，再分別加濃鹽酸2mL、鐵qing化*鉀1mL，混勻，制成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

3 測(cè)定

    在原子熒光光譜儀工作條件下分別進(jìn)行樣品、試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定。